概述 利用卡尔费休方法测定物质中水份含量的电化学仪器。卡尔费休:德国人,1935 年发明了一种测定水分 的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。 CH3OH + SO2 + RN —— SO2CH3 RN为有机碱,例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。 I2 + H2O + SO3CH3 + 2RN ——2HI + SO4CH基本内容 概述 利用卡尔费休方法测定物质中水份含量的电化学仪器。卡尔费休:德国人,1935 年发明了一种测定水分 的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。 CH3OH + SO+ RN —— [RNH]SO2CHRN为有机碱,例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯,而酯被碱中和。 I+ H2O + [RNH]SO3CH+ 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH+ 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应:硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐,碘与水1:1定量反应。 用含碘的试剂不断滴定样品,判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。这就是初的卡尔费休水分滴定法。优缺点 优点:分析速度快、精度高 缺点:相对与常规的红外水份分析方法,操作相对复杂,需要试剂作为耗材,同时废液对环境有小许污染,仪器成本较高。卡尔费休水分测定工作原理 卡尔费休水分测定工作原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘:二氧化