安培滴定,利用电解池中电流的变化来指示滴定终点的电滴定分析方法,可分为一个极化电极的安培滴定和两个极化电极的安培滴定。用滴汞电极作为极化电极的一个极化电极的安培滴定称为极谱滴定法。两个极化电极的安培滴定称为死停终点法或双安培滴定法。极谱滴定法 装置见图1,指示电极为滴汞电极或转动铂电极,参比电极为甘汞电极或银–氯化银电极或汞池(汞层)电极。由于氧可在滴汞电极上还原,所以使用滴汞电极时电解池是密封的,并附有从溶液中除氧的设备。电解池中溶液的成分一般与极谱法相同,最高滴定浓度为0.01摩/升。极谱滴定曲线的形状决定于试剂和被滴定物质的极谱性质(图2)。e指示电极(极化电极) S参比电极(去极化电极) A电流计以草酸钠滴定铅离子Pb2+为例。Pb2+在含有大量支持电解质的溶液中的极谱曲线如图2曲线X所示。在电压为ΔE的范围内,草酸钠在滴汞电极上还原,其极谱曲线如图2曲线R所示。进行极谱滴定时,将被测定的含Pb2+溶液置于电解池中,加入大量支持电解质,通氮气除氧,在密闭的体系中用草酸钠滴定。外加电压选在极谱图上ΔE范围内的任一数值,在这一电压下,Pb2+产生极限扩散电流,但滴定剂则不能。