富马酸,反丁烯二酸,分子式:C4H4O4,分子量:116.07,CAS号:110-17-8;相对密度(20℃,4℃):635 表面张力(dyne/cm):67.69.复杂度:119禁止与氧化物接触。于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计反应瓶中,加入预先干燥的丁二酸(2)118g(0mol),新蒸馏的三溴化磷①212g,搅拌下滴加干燥的溴307g(98.5mL),约2h加完。滴加过程中体系变粘稠以至于难以搅拌。停止搅拌,加完所以的溴。放置过夜。水浴加热,搅拌4h,使溴的颜色消失(加热时不要使溴的蒸汽逸出)。将反应物慢慢倒入300mL沸水中,充分搅拌,析出晶体。再加入500mL水,加热至沸,使固体物溶解,过滤。冷却析晶。抽滤析出的晶体,水洗、干燥,得反丁烯二酸25~30g。母液减压浓缩至1/2体积时,冷却后又析出部分产品。共得反丁烯二酸(1)58g,收率50%。注:①三溴化磷可以用如下方法制备:于装有搅拌器、回流冷凝器(连接溴化氢吸收装置)、滴液漏斗、温度计的反应瓶中,加入红磷41g,二硫化碳250mL,于5h内滴加由干燥的溴326g(105mL)与200mL二