异噁草酮,分子式:C12H14ClNO2,分子量:239.7,CAS号:81777-89-1;性状:淡棕色黏稠液体9.复杂度:280制备方法一3-乙酰氧基-2,2-二甲基丙酸的制备 以苯为溶剂,加入3-羟基-2,2-二甲基丙醛和醋酸,脱水酯化7h,蒸出苯及少量乙酸,再减压蒸馏得3-乙酰氧基-2,2-二甲基丙醛,产率83%。上述产品溶于丙酮中,通氧反应2h,蒸出丙酮,粗品用丙酮重结晶得3-乙酰氧基-2,2-二甲基丙酸,m.p.60~61℃(文献值61℃),产率75%。3-溴-2,2-二甲基丙酰氯的制备 将上步产物加适量氢溴酸,加热回流10h,用石油醚萃取,蒸出石油醚,得3-溴-2,2-二甲基丙酸。m.p.48℃,收率80%。再与氯化亚砜作用得3-溴-2,2-二甲基丙酰氯,收率98%。N-羟基-3-溴-2,2-二甲基丙酰羟胺的制备 把羟胺盐酸溶于水中,滴加NaOH,滴加3-溴-2,2-二甲基丙酰氯。搅拌反应16h,经过滤、水洗、干燥等后处理,得N-羟基-3-溴-2,2-二甲基丙酰羟胺。m.p.153~155℃,收率60%。4,4-二甲基-3-异噁唑酮的制备 将N-羟基-3-溴-2,2-二甲