卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,简介 卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 原理 在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I+ SO+ 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。C5H5N+H2O+I2+SO→ 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可